چکیده: در این پایان نامه شش روش اسپکتروفتومتری جدید، ساده، دقیق و صحیح برای تعیین همزمان آسکوربیک اسید (ویتامین -C) و استیل سالیسیلیک اسید (آسپرین) ارائه شده است. روش‎های اسپکتروفتومتری جدید روش توسعه یافته تفاضل نسبی (EXRSM) ، روش کم کردن نسبی همزمان (SRSM)، کم کردن نسبی همزمان همراه با ضرب کردن مقدار ثابت (SRS-CM)، روش مرکز ثابت همراه با کم کردن طیفی (CC-SS)، روش اختلاف نسبی (RD) و روش افزایش استاندارد نقطه H نسبی (RHPSAM) می باشند. فاکتورهای موثر بر حساسیت روش‌ها مورد بررسی و بهینه‌سازی قرار گرفتند. دامنه خطی آسکوربیک اسید و استیل سالیسیلیک اسید برای روش‌های EXRSM، SRSM،SRS-CM ،CC-SS ، به‌ترتیب (30.00-2.00) و (30.00-10.00) میلی‌گرم بر ‎لیتر و برای روش RHPSAM به‌ترتیب (25.00-3.00) و (25.00-10.00) میلی‌گرم بر ‎لیتر به‌دست آمد. در روش‌های EXRSM، SRSM،SRS-CM ،CC-SS ، RD و RHPSAMحد تشخیص برای آسکوربیک اسید به‌ترتیب 0.435، 0.019 ،0.019، 0.519، 0.115 و 0.256 میلی‌گرم بر لیتر و استیل سالیسیلیک اسید به‌ترتیب 1.44، 2.81 ،4.20، 0.833، 0.363 و 1.39 میلی‌گرم بر لیتر به‌دست آمد. اثر مزاحمت گونه‌های مختلف بر گزینش‌پذیری روش‌ها بررسی شد. روش‌های پیشنهادی برای اندازه‌گیری همزمان آسکوربیک اسید و استیل سالیسیلیک اسید در نمونه آب شهر و نمونه قرص سنتزی با دقت و صحت رضایت‌بخشی به‌کار برده شد.