چکیده: در این مطالعه،کامپوزیت PMMA/NiOدر سه مرحله تهیه شد. در مرحله اول نانوذرات اکسید نیکل به روش رسوب دهی شیمیایی از طریق واکنش 6H2O.NiCL2 با سود و کلسینه کردن رسوب در دمای 300 درجه سانتی گراد طی 2 ساعت تهیه شد. سطح نانوذرات سنتز شده به منظور پراکندگی بهتر و سازگاری مناسب در محیط آلی به وسیله اولئیک اسید در حلال اتانول اصلاح شد. نانوذرات اصلاح شده درمونومر متیل متاکریلات (MMA)پراکنده و از طریق پلیمریزاسیون امولسیونی درجا تهیه شد. نانوذرات اکسید نیکل و پلیمر به کمک طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه(FT-IR)، پراش پرتو ایکس (XRD)و میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM) شناسایی و تایید شدند. پایداری حرارتی نانوکامپوزیت با استفاده از تکنیک های TGوDSC مورد بررسی قرار گرفت. فعالیت فتوکاتالیزوری نانوذرات و نانوکامپوزیت پلیمری در تخریب رنگدانه متیل اورانژ تحت تابش فرابنفش بررسی و درصد تخریب آن ها محاسبه شد. فعالیت فتوکاتالیزوری نانوذرات اصلاح شده و نانوکامپوزیت پلیمری کمتر از نانوذرات اکسید نیکل بوده است.