چکیده: این رساله به توسعه روشی نوین، حساس و سازگار با محیط‌زیست برای پیش‌تغلیظ و اندازه‌گیری هم‌زمان دو داروی ضدقارچی آزولی، کلوتریمازول و کلیمبازول، در نمونه‌های زیستی و محیطی می‌پردازد. با توجه به مصرف گسترده این ترکیبات و پیامدهای زیست‌محیطی ناشی از حضور آن‌ها، توسعه روش‌های تجزیه‌ای کارآمد و منطبق با اصول شیمی سبز ضروری است. در این پژوهش، از روش میکرواستخراج مایع–مایع پخشی همگن مبتنی بر حلال دارای خصلت آب‌دوستی قابل تغییر از جمله دی پروپیل آمین در حضور بتا-سیکلودکسترین استفاده شد. بتا-سیکلودکسترین از طریق تشکیل کمپلکس‌های میزبان- میهمان، کارایی و گزینش‌پذیری استخراج را افزایش داد. دی‌پروپیل‌آمین به‌عنوان حلال استخراج به کار گرفته شد و جداسازی فاز از طریق تغییر pH و تبدیل برگشت‌پذیر حلال استخراج بین حالت‌های آب‌دوست و آب‌گریز انجام گرفت؛ به‌طوری‌که آنالیت‌ها در فاز آلی متمرکز شدند. این راهبرد امکان استخراج و پیش‌تغلیظ مؤثر ترکیبات هدف را در زمان کوتاه و بدون نیاز به سانتریفیوژ فراهم کرد. در نهایت، پارامترهای مؤثر شامل غلظت بتا-سیکلودکسترین، نوع و حجم حلال استخراج، قدرت یونی و حجم محلول‌های اسیدی و بازی بهینه‌سازی شدند. نتایج نشان داد دامنه پاسخ خطی برای کلوتریمازول و کلیمبازول به‌ترتیب در محدوده 0/11000-0/10 و 0/11000-0/40 میکروگرم بر ‌لیتر بود. حدود تشخیص این ترکیبات به‌ترتیب 0/3 و 0/12 میکروگرم بر ‌لیتر محاسبه شد. ارزیابی روش در نمونه‌های آب، شیر، پلاسما و قرص بازیابی مناسب در محدوده 2/98% تا 8/101% را نشان داد که بیانگر صحت، دقت و تکرارپذیری مطلوب روش است. در مجموع، روش توسعه‌یافته با حساسیت بالا، سهولت اجرا، هزینه پایین، مصرف اندک حلال‌های آلی و سازگاری با اصول شیمی سبز، روشی کارآمد برای اندازه‌گیری داروهای ضدقارچی آزولی در نمونه‌های زیستی و محیطی محسوب می‌شود.