چکیده: پساب های صنعتی به دلیل مصرف زیاد و تنوع آلاینده ها نسبت به سایر پساب ها حائز اهمیت هستند. پساب کاستیک مصرف شده به دلیل قلیاییت بسیار زیاد، غلظت سولفید و شوری بالا بسیار سمی بوده و بوی نامطبوعی دارد؛ بنابراین، حذف این آلاینده ها از فاضلاب قبل از تخلیه نهایی به محیط ضروری است. اخیرا فرآیندهای اکسیداسیون پیشرفته الکتروشیمیایی از جمله فرآیند الکتروفنتون به منظور حذف آلاینده های آلی مقاوم مورد توجه قرار گرفته و توسعه یافته اند. این فرآیندها بسیار کارآمد است و به عنوان یک روش جذاب برای تصفیه پساب های صنعتی با TDS و TSS بالا، پیشنهاد می شود. در این مطالعه به منظور تصفیه پساب کاستیک مصرف شده بوسیله فرآیند الکتروفنتون، اصلاح سطح الکترود گرافیتی به سه حالت مختلف انجام شد. ابتدا سطح الکترود کاتدی گرافیت با نانوذره متخلخل چارچوب فلز-آلی MIL-88A(Fe) پوشش داده شد. سپس به منظور بهبود راندمان تصفیه پساب، پوششی از ترکیب نانوذرات MIL-88A(Fe) و هیدورکسید لایه‌ای دوگانه CuFe-LDH با دو روش خمیری و هیدروترمال بر روی سطح الکترود گرافیتی اعمال شد. به منظور بررسی ویژگی‌های ساختاری الکترود گرافیتی پوشش داده شده و حصول اطمینان از درستی اصلاح سطح آن، آنالیزهای مشخصه‌یابی مختلفی از قبیل SEM، EDX، FTIR، XRD، BET، AFM، EIS و زتاپتانسیل انجام شدند. مقایسه عملکرد الکترودهای ساخته شده نشان داد که راندمان حذف COD پساب برای الکترودهای G/MIL-88A(Fe)، G/MIL-88A(Fe)/CuFe-LDH-P و G/MIL-88A(Fe)/CuFe-LDH-H به ترتیب برابر با 4/55%، 73% و 90% می-باشد. در ادامه تاثیر پارامترهای مختلف شامل غلظت الکترولیت، غلظت هیدروژن پراکساید، pH پساب، شدت جریان اعمال شده، حضور بازدارنده‌های گوناگون بر روی راندمان تصفیه پساب برای بهترین الکترود (G/MIL-88A(Fe)/CuFe-LDH-H) مورد بررسی قرار گرفت و مقادیر بهینه به ترتیب برابر با mol/L 05/0، µL 100، 7pH ، mA 120 در مدت زمان واکنش 90 دقیقه تعیین شدند. بررسی تکرارپذیری و پایداری الکترود اصلاح شده نشان داد که در پایان پنجمین چرخه، کاهش راندمان حذف COD کمتر از 10% و میزان فلزات آهن و مس رها شده از ساختار پوشش نانوکامپوزیتی بسیار جزئی می باشد؛ این امر بیانگر قابلیت بالای استفاده مجدد از الکترود اصلاح شده و پایداری مطلوب آن در شرایط عملیاتی تصفیه پساب می باشد.