پایان نامه > کتابخانه مرکزی دانشگاه صنعتی شاهرود > شیمی > مقطع دکتری > سال 1396
پدیدآورندگان:
سحر فارسی مدان [پدیدآور اصلی]، ناصر گودرزی[استاد راهنما]، منصور عرب چم جنگلی[استاد راهنما]، قدمعلی باقریان دهقی[استاد مشاور]
چکیده: در اولین قسمت از این پایان نامه، یک روش سریع، ساده و حساس به نام روش میکرواستخراج فاز مایع بر اساس قطره جامد با کمک سورفکتانت و امواج فراصوت برای پیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان مقادیر کم نیترازپام و میدازولام در نمونه های حقیقی معرفی شد. در این بخش، پارامترهای مهم و تاثیرگذار بر بازده عمل استخراج با استفاده از طراحی پلاکت برمن به عنوان یک روش غربالگری بررسی گردید. همچنین برای به دست آوردن شرایط بهینه، طراحی باکس-بنکن به کار برده شد. در نهایت روش میکرواستخراج باµL 29.1 از 1-آندکانول، 1.36 درصد وزنی/حجمی NaCl،L µ 10.0 سدیم دودسیل سولفات با غلظتmg mL-1 0.25 وL µ 10.0 Tween 80 با غلظت mg mL-1 25.0 به عنوان عامل پخش کننده با زمان استخراج 20 دقیقه و 7.88=pH اجرا شد. برای اعتبار سنجی روش مفروض، پارامترهای مهم مانند گستره خطی دینامیکی، تکرارپذیری، حدتشخیص، حد اندازه گیری و درصد بازیابی تحت شرایط بهینه مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص هایµg L-1 0.017 و 0.086 به ترتیب برای نیترازپام و میدازولام به دست آمد. درصد بازیابی استخراج برای داروهای تحت مطالعه، در گستره 108.1- 98.0 درصد با انحراف استاندارد نسبی در گستره 3.8-1.0 درصد بوده است. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری این داروها در نمونه سرم خون انسانی، قرص و آمپول به کار برده شد. در دومین قسمت این پایان نامه، روش میکرواستخراج مایع مایع پخشی مبتنی بر انجماد قطره آلی شناور و روش کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا برای پیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان سیتالوپرام، دیازپام و سرتالین به عنوان داروهای آرام بخش و ضد افسردگی در نمونه های قرص، سرم و ادرار انسانی توسعه داده شد. در این روش، 1-آندکانول و اتانول به ترتیب به عنوان حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده مورد استفاده قرار گرفتند. پارامترهای موثر بر کارآمدی روش استخراج با استفاده از طراحی پلاکت برمن به عنوان یک روش غربالگری مورد بررسی قرار گرفت. با استفاده از طراحی مرکب مرکزی مرکز وجوه پر، pH محلول و همچنین حجم حلال استخراج کننده که اثرات مهمی را روی پاسخ تجزیه ای نشان داده است، بهینه شد. برای اعتبار سنجی این فن، صحت، دقت، حد تشخیص، حد اندازه گیری، گستره خطی دینامیکی و حساسیت ارزیابی شدند. حدود اندازه گیریµg L-1 1.3، 2.7 و 1.2 به ترتیب برای سیتالوپرام، دیازپام و سرتالین به دست آمد. درصد بازیابی استخراج برای همه داروهای مطالعه شده، بالای 85.0 درصد با انحراف استاندارد نسبی قابل قبول بود. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری این داروها در نمونه های قرص، ادرار و سرم انسانی به کار برده شد. در سومین قسمت این پایان نامه، یک عملکرد جدید براساس روش میکرواستخراج مایع مایع پخشی معکوس با کمک امواج فراصوت برای استخراج و اندازه گیری ویتامین A و E در نمونه های روغن قبل از آنالیز با روش کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا توسعه و ارائه داده شد. همچنین طراحی فاکتوریل کامل برای انتخاب پارامترهای موثر بر استخراج به کار برده شد. سپس فاکتورهای مهم و تاثیرگذار بر کارآمدی استخراج شامل pH، ترکیب درصد حلال استخراج، حجم حلال پخش کننده با استفاده از طراحی باکس-بانکن بهینه شد. پس از آنالیز نتایج به دست آمده، شرایط بهینه به صورت 4.5= pH، نسبت 2-8 مخلوط آب-اتانول به عنوان حلال استخراج،L µ 110 از 1و4 دی اکسان به عنوان حلال پخش کننده و زمان فراصوت 10 دقیقه به دست آمد. برای اعتبار سنجی این روش، گستره خطی دینامیکی، تکرار پذیری، حد تشخیص و درصد بازیابی تحت شرایط بهینه به دست آمدند. حد تشخیص روش µg L-1 1.6 و 2.3 به ترتیب برای ویتامین A و E به دست آمدند. درصد بازیابی استخراج برای ویتامین های مطالعه شده بالای 91 درصد با انحراف استاندارد نسبی قابل قبول به دست آمد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری این ویتامین ها در نمونه های مختلف روغن به کار برده شد. در نهایت در آخرین قسمت این پایان نامه، کاربرد روش میکرواستخراج مایع مایع پخشی فاز معکوس بدون استفاده از حلال آلی برای پیش تغلیظ و تعیین مقدار ویتامین A و E در نمونه های مختلف روغن گیاهی توسعه داده شد. روش میکرواستخراج براساس انتقال آنالیت از ماتریس روغن به یک فاز آبی غنی از سورفکتانت است و به همین سبب حلال استخراج آلی در این روش استفاده نشده است. متغیرهای مورد نظر در این روش با استفاده از روش های کمومتریکس بهینه سازی شدند. ابتدا در آزمایشات غربالگری، روش طراحی فاکتوریل کامل برای انتخاب متغیرهای موثر بر روش استخراج استفاده شدند. سپس متغیر های انتخاب شده با استفاده از روش رویه پاسخ براساس طراحی مکعب مرکزی همراه با تابع مطلوبیت بهینه سازی شدند. در شرایط بهینه گستره خطی دینامیکیmg L-1 3.0- 0.005 و 2.0-0.008 به ترتیب برای ویتامین-های A و E به دست آمد. همچنین درصد انحراف استاندارد نسبی در گستره 4.71-0.77 و 4.37-0.61 به ترتیب برای ویتامین A و E به دست آمد. درصد بازیابی نسبی این ویتامین ها نیز در نمونه های مختلف روغن بالای 98.30 درصد بوده است.
کلید واژه ها (نمایه ها):
#میکرواستخراج فاز مایع مایع پخشی #میکرواستخراج فاز مایع بر اساس قطره جامد #سورفکتانت #امواج فراصوت #طراحی آزمایش
محل نگهداری: کتابخانه مرکزی دانشگاه صنعتی شاهرود
یادداشت: حقوق مادی و معنوی متعلق به دانشگاه صنعتی شاهرود می باشد.
تعداد بازدید کننده:
پایان نامه های مرتبط (بر اساس کلیدواژه ها)