چکیده: در این پژوهش نانوکامپوزیت اکسید نیکل/پلی‌استایرن در طی سه مرحله تهیه شد. ابتدا پراکسید ‌‌نیکل از واکنش Ni(NO3)2.6H2O با هیپوکلریت‌سدیم در حضور سورفکتانت ستیل‌تری‌متیل‌‌‌‌‌‌‌آمونیم‌‌‌بروماید (CTAB) در محیط‌قلیایی سود تهیه و سپس اکسایش آن به‌وسیله اتانول ،نانوذرات اکسید نیکل به‌‌دست آمد. سپس سطح نانوذرات به‌منظور پراکندگی بهتر و سازگاری مناسب در محیط آلی به‌وسیله اولئیک اسید اصلاح شد. نانوذرات اصلاح شده، در منومر استایرن پخش شدند و از طریق پلیمراسیون مینی‌امولسیون، نانوکامپوزیت اکسید نیکل/پلی‌‌‌استایرن تهیه شد. نانوذرات اکسید نیکل و نانو‌‌‌‌‌‌‌‌‌کامپوزیت پلیمری به‌کمک تکنیک‌های طیف‌سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)، پراش پرتوی ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر زمینه (FE-SEM)، طیف‌سنج پراش انرژی پرتوی ایکس (EDX) شناسایی و تایید شدند. پایداری‌گرمایی نانو‌‌‌کامپوزیت با استفاده از تکنیک‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌های آنالیز گرمایی همزمان (TGA/DTA) و کالریمتر پیمایش تفاضلی (DSC) و خاصیت مغناطیسی نانو‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌کامپوزیت با استفاده از مغناطیس‌سنج با نمونه نوسانی (VSM) مورد ارزیابی قرار گرفت. بررسی آنالیز‌های حرارتی بیانگر بهبود در رفتار گرمایی و دمای ‌انتقال ‌شیشه نانوکامپوزیت در مقایسه با پلیمر خالص می‌باشد. همچنین نانوذرات نیکل اکسید و نانوکامپوزیت‌پلیمری خاصیت فرومغناطیس ضعیف نشان می‌دهند.